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二手氣質(zhì)聯(lián)用GC-MS 衍生化方法的益弊端

更新時(shí)間:2019-10-21      點(diǎn)擊次數(shù):2448

二手氣質(zhì)聯(lián)用GC-MS 檢測(cè)中選用衍生化試劑除了和氣相色譜中選擇衍生化試劑相同的準(zhǔn)則以外,還應(yīng)注意到衍生化產(chǎn)物的質(zhì)譜特性:質(zhì)量碎片特征性強(qiáng),分子量適中,適合質(zhì)量型檢測(cè)器檢測(cè),也有利于與基質(zhì)干擾物分離。

 

二手氣質(zhì)聯(lián)用儀GC-MS

 

在二手GC-MS分析實(shí)際樣品時(shí),對(duì)羥基、胺基、羧基等官能團(tuán)進(jìn)行衍生化往往起著十分重要的作用。

 

二手GC-MS衍生化有不少益處,例如:

 

1,改善了待測(cè)物的氣相色譜性質(zhì)。待測(cè)物中一些極性較大的基團(tuán)的存在,如羥基、羧基等氣相色譜特性不好,在一些通用的色譜柱上不出峰或峰拖尾,衍生化以后,情況改善。

 

2,改善了待測(cè)物的熱穩(wěn)定性。某些待測(cè)物,熱穩(wěn)定性不夠,在氣化時(shí)或色譜過(guò)程中分解或變化,衍生化以后,待測(cè)物定量轉(zhuǎn)化成在GC-MS測(cè)定條件下穩(wěn)定的化合物。

 

3,改變了待測(cè)物的分子質(zhì)量。衍生化后的待測(cè)物絕大多數(shù)是分子量增大,有利于使待測(cè)物和基質(zhì)分離,降低背景化學(xué)噪音的影響。

 

4,改善了待測(cè)物的質(zhì)譜行為。大多數(shù)情況下,衍生化后的待測(cè)物產(chǎn)生較有規(guī)律、容易解釋的質(zhì)量碎片。

 

5,引入鹵素原子或吸電子基團(tuán),使待測(cè)物可用化學(xué)電離方法檢測(cè)。很多情況下可以提高檢測(cè)靈敏度,檢測(cè)到待測(cè)物的分子量。

 

6,通過(guò)一些特殊的衍生化方法,可以拆分一些很難分離的手性化合物。

 

當(dāng)然,二手氣質(zhì)聯(lián)用GC-MS的衍生化方法應(yīng)用不當(dāng),也會(huì)帶來(lái)一些弊端,例如:

 

1,柱上衍生化有時(shí)會(huì)損傷色譜柱。

 

2,某些衍生化試劑需在氮?dú)鈿饬髦写蹈沙?,方法不?dāng)會(huì)有損失。

 

3,衍生化反應(yīng)不*,會(huì)影響靈敏度。

 

4,衍生化試劑選用不當(dāng),有時(shí)會(huì)使待測(cè)物分子量增加過(guò)多,接近或超過(guò)一些小型質(zhì)譜檢測(cè)器的質(zhì)量范圍。

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